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ICP的故障绝大部分都是由这些原因造成的,细思恐极!

实验与分析2018-05-15 08:39:45


ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法,由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点,因此,与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比,显示了较强的竞争力。在国外,ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法,并已广泛应用于各行业,进行多种样品、70多种元素的测定,目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。

诱人的ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举,还是留在原来可信赖的AAS上?选购了ICP-AES后,需要知道哪些注意事项呢?


1.良好的实验室环境

等离子体光谱仪与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。

①室温

等离子体光谱仪属于精密光学仪器,对环境的温度有一定的要求,如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,仪器寻峰不准,尤其是单道扫描型的仪器,甚至有时候会找不到峰。测量标准和样品时的温差大的话会造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在20~25摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于±3/小时即可。一般空调就能达到,这也要求放置仪器的房间要适中。

②湿度

湿度过大,光学元件,特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。曾经有厂家去用户哪打开仪器发现光栅都长毛发霉的事情,厂家要求用户付高达1万多美金改换光栅(进口离子刻蚀光栅相当的贵,好象没有国产的代替)。电子系统,尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,轻则等离子体不容易点燃,重则高压电源及高压电路放电击毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。广东一用户两个月没有开机使用,一开机直接造成包括计算机主板在内的几块电路板烧毁,虽在保修期,但厂家拒绝免费更换。可谓损失惨重。一般要求室内湿度应小于百分之70,最好控制在百分之45~60之间,南方的用户一定要有抽湿机,不然在夏季,仪器很难正常工作,有人说,他们的仪器总是在夏季发生故障,仪器损坏是季节性的,和湿度应该有一定的关系。

③排风

仪器上放,要有良好的抽风系统,这个厂家一般是要求的,平时要注意排风系统的正常运转,每个分析人员都不愿意在有大量重金属环境下工作吧。

④防尘

国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施,当实验室内需要采用排风机,排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时,实验室与外部就形成压力差,实验室产生负压,室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内,大量积聚在仪器的各个部位上,容易造成高压元件或接头打火,电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障,因此,需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等,定期拆卸或打开,用小毛刷清扫,并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头,还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后,要在机械活动部件滴加少许仪表油。打印机的打印头还要拆下,用软毛刷刷扫,并用绒布抹净,防止针孔被纸屑堵塞,然后按照说明书调整一定的打印压力。对于仪器除尘,一般由电子,仪修或计算机的专业人员帮助,仪器使用或管理人员如不懂电子知识,不了解仪器结构,不要轻易去动,以免发生意外,除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。


2.仪器的供电线路要符合仪器的要求

①足够大的容量

为了保证ICP仪的安全运行,供电线路必须要有足够大的容量,ICP点火的瞬间,功率能达到6KW以上,正常运行时,输入功率也有3KW,频繁的跳闸会损坏仪器,否则仪器运行时线路的电压降过大,影响仪器寿命。

②稳定的电网

作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过+百分之5,如超过这个范围,需要使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器,由于电子稳压器在电压高时产生削波,造成电脉冲,影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作,引起误动作。一般厂家会提供专用的稳压电源或提供型号。

等子体光源是高频电源,工作中还要保证供电电路频率的稳定,连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作,仪器供电线路最好单独从供电变压器的配电盘上得到,尽量不与大电机,大的通风机,空调机,马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路,以免在这些用电设备起动时,供电线路的电压大幅度的波动,造成仪器工作不稳定。尤其是金属冶练企业,不要和大型的可控硅共用电源,曾经有一铅厂,从示波器上显示的全是方波和脉冲,这是不能保证仪器正常工作的。以免在这些用电设备起动时,供电线路的电压大幅度的波动,造成仪器工作不稳定。允许电流大于30安培的仪器要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆,计算机地线电阻要小于0.25欧姆(ASTM)标准,以防相互干扰。最好要有专门的地线。

在仪器的使用中,应经常注意电源的变化,不能长期在过压或欠压下工作,根据资料介绍,当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化,电子管的寿命将会大大的缩短(是正常寿命的五分之~一六分之一)。如果在欠压下工作,电子管灯丝温度过低,电子发射不好,也容易造成电子发射材料过早老化,同样也缩短电子管的寿命;仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定,对测定结果的好坏影响极大,因此,应当注意供电电源的质量。


3.对气体控制系统的维护保养

①氩气的纯度

等离子光谱仪所用氩气的纯度要使用使用高纯氩气,一般要4个9以上,氩气不纯会造成点不着火或ICP熄火。

②气流稳定

ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。第二,由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。在安装气体管道,特别是将载气管路接在雾化器上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。


4.对进样系统及炬管的维护

①雾化器

是进样系统中最精密,最关键的部份,需要很好的维护和使用。要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,如果不及时清洗,会造成雾化器堵塞,每次测定完以后,关机之前要把吸管放进稀酸溶液清洗一会。雾化器堵塞以后,要用手堵住喷嘴反吹,千成不要用铁丝等硬物去捅。

②炬管

每次安装炬管,位置一定要装好,防止炬管烧掉,作样时尤其是高盐份样品,炬管喷嘴会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,甚至会造成熄火。因此,要定期用酸洗,水洗,最后,用无水乙醇洗并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。长时间不清洗炬管,会造成很难清洗干净的现象。

③氢氟酸介质

由于雾化器和炬管以及雾室都是玻璃或石英,所以在进氢氟酸介质的样品时一定要赶氢氟酸,或者更换耐氢氟酸系统,不然,你的进样系统的寿命会大大的缩短,尤其是雾化器和雾室,最强的一个实验室,就用普通进样系统进氢氟酸介质的样品,一年买了30个雾化器,10个雾室,还好他用的是国产仪器,配件比较便宜。


5.使用中其它注意事项

①开机测定前,必须做好安排,事先标好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,仪器频繁开启容易造成损坏,这是因为仪器在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机。

②就是平时没有样品可测时,最好保证每周开一次机,运行半个小时到一个小时,如果一年甚至更长时间从来不开机,基本上仪器就得大修。长时间没开机时,开机前一定要检查气、电等是否符合相关条件。

③每次作完实验,一定要把样品、标准等溶液远离仪器,减少挥发对仪器的腐蚀。

④使用循环水冷的仪器,一定要用蒸馏水,防止结垢。

在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为2或6分钟,全谱直读型较快,一般为2分钟测定一个样品。所以,对于实验室来说,选择ICP-AES有利于提高实验室效率,在对其的维护保养上,希望本文能给你带来一些帮助和参考!

(文章来源:网络)

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